對(duì)于標(biāo)記物質(zhì),一般來說,我們關(guān)心的是atom%值,即儀器上顯示的AT值,而非delta值。因此需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校正方法與自然豐度樣品有所不同。
首先第一步是由已有高豐度的同位素標(biāo)記物質(zhì),配制出示蹤試驗(yàn)所需豐度的標(biāo)記物質(zhì)。一般會(huì)根據(jù)你待測樣品的預(yù)估豐度值,配置出3-4個(gè)點(diǎn)的不同豐度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
做法是用分析純的自然豐度物質(zhì)與其相同的已知較高豐度的標(biāo)記物質(zhì)進(jìn)行混合,然后配置出所需要的豐度梯度,例如配制15N(atom%)0、1、5、10四個(gè)梯度。即從樣品的自然豐度起,按等級(jí)一直配置到較高豐度。但一般都將富集同位素的最高豐度控制在10atom% 左右。
計(jì)算過程:假設(shè)需要配制示蹤試驗(yàn)所需要的15N標(biāo)記物質(zhì)的豐度為( A2 );現(xiàn)有3.5g(T) 50atom % ( A1 )的高豐度15N標(biāo)記物質(zhì);若用30 g(D)的同質(zhì)自然豐度(A0,0.366atom %)物質(zhì)進(jìn)行混合,按照下列公式就可計(jì)算出配制成的標(biāo)記物質(zhì)的15N豐度( A2 )為5.22atom %。 A2 = (T× A1+D × A0)/ ( T +D )
注意配置時(shí),一般固體樣品不建議采用機(jī)械研磨混合的方法,而應(yīng)該采用無水酒精溶解,然后經(jīng)烘干再研磨混勻。
第二步配置好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之后,可以用測量值atom%為橫坐標(biāo),真實(shí)值atom%為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)樣品進(jìn)行數(shù)據(jù)校正。