杜瓦罐是采用超級真空絕熱的不銹鋼壓力容器,是為儲存、運輸和使用液氧、液氮、液氬或氦氣而設計的。杜瓦罐有兩個主要的優(yōu)點:第一個是,同壓縮氣體鋼瓶相比它能夠在相對低的壓力下容納大量的氣體。第二個是它提供了容易操作的低溫液體源。當杜瓦內(nèi)為室溫無液氦時灌液氦,稱為熱灌液氦;當杜瓦里有部分液氦,需要繼續(xù)補充時,稱為冷灌液氦。熱灌液氦步驟比較復雜,注意事項也比較多。
準備工作:
1、至少80升液氦。
2、99.999%高純氦氣2瓶,一瓶在灌液氦時用來頂壓力,一瓶補氣。
3、連接液氦貯罐和EC杜瓦灌,用來頂壓力的軟管。
4、氦氣補氣瓶已連接,調節(jié)閥讀數(shù)5-30psi(35-210kPa),一般10psi。
5、閱讀Manual的EverCool部分System Start-up內(nèi)容。
EC系統(tǒng)的熱灌啟動分4步:
1、確認系統(tǒng)的電路連接和氣路連接良好(以下兩點手動檢查)。
(1)壓縮機開機,電子柜開機,確認干泵工作,打開MultiVu軟件。
(2)杜瓦柜后面的兩根金屬泵線插緊,系統(tǒng)切換到排氣狀態(tài)(右擊MultiVu底部顯示液位的狀態(tài)欄,選exhausting),打開Cooling Valve(Utilities>>Diagnostics>>Chamber),Cooling Valve選open,set。觀察流量計讀數(shù)在15-25之間,如果過大那么氣路有漏。拔松粗金屬軟管,流量應變?yōu)?,否則氣路有漏。最后,插緊粗金屬軟管。
2、確認系統(tǒng)參數(shù)。
3、EC杜瓦為灌液氦進行準備。
4、灌液氦。
只有第一步需要人為檢查,余下3步在軟件的向導下完成。
按部就班的系統(tǒng)啟動:
1、MultiVu>>Instrument>>EverCool,點Startup Wizard。
2、EverCool Start-up對話框。過程介紹,看完點Next。
3、System Verification對話框。系統(tǒng)做3項檢查:閥門控制電源、壓縮機電源、液位計。
打勾的通過,打叉的需仔細檢查問題出在哪。
4、Dewar Preparation對話框。第1頁讀完Next,第2頁點Start,系統(tǒng)將自動進行兩遍
如下操作:抽杜瓦罐內(nèi)的氣,用氦氣置換。用時約24分鐘,完成后,Next。
5、Helium Fill對話框。開始灌液氦!選“用液氦灌”(默認),Next。
6、Helium Fill:Liquid Transfer對話框。如果杜瓦壓力高于15kPa,用平頭螺絲刀給杜瓦減壓閥放氣。
7、輸氦管一端先排氣半分鐘再插入液氦貯罐,拔出杜瓦進氣口的管,輸氦管另一端插入此口。就位后,點Next。
8、Utilities>>Log MPMS data,每10秒,觀察樣品腔溫度計bridge1和bridge2的讀數(shù)在前一小時內(nèi)相差不要超過30K,否則說明灌速太快,應把液氦貯罐減壓閥打開幾秒減壓。如果液氦貯罐內(nèi)壓力小于0.5psi,那么開始把氦氣瓶用軟管連液氦貯罐頂壓強,控制在0.5-1.0psi左右。至少2小時后杜瓦內(nèi)才能存住液氦,標志是:流量計的流量達到2000cc/min以上(小于10%的液位讀數(shù)不真實)。建議液位65%時點Next,去掉頂壓力的氦氣軟管,等速率降到0.5%/min以下,拔出輸氦管,插緊杜瓦進氣管,拔出液氦貯罐里的輸氦管,關閉頂口,打開減壓閥。
9、點Next。系統(tǒng)確認:杜瓦壓力高于1.43psi(10kPa),冷頭控制啟動,液位控制啟動。
10、Finish。此時杜瓦壓力很高,減壓閥放氣,觀察幾個小時后,杜瓦壓力下降。約5個小時內(nèi)系統(tǒng)處于排氣狀態(tài),之后自動切換至循環(huán)狀態(tài),可以進行正常的操作。
注意事項:
1、在打開Startup Wizard之前,確認系統(tǒng)所有的氣線都已連好:尤其是連接氦氣瓶的supply線。
2、如果第4步出現(xiàn)Under Pressure Alarm窗口,沒關系,忽略。(液氦灌好后再出現(xiàn)就不正常了)
3、進行到第7步,灌液氦開始時。輸液管兩端都選用長的延長桿。先把液氦罐頂部的銅帽(帶O形膠圈)取下套在延長桿上,打開罐頂部的閥門,插入輸液管,擰緊銅帽。罐子減壓閥此時關閉。另一端,迅速把杜瓦進氣口的管子拔出,把輸液管豎直插入,壓緊(O圈座好)。用細管連接頂壓力的另一個氦氣瓶和液氦罐,管子的氣量能感覺到即可,不要太大。如果液氦罐有壓力計,保持在0.5-1.0psi左右(7kPa)。
4、建議液氦加到60%-65%時停止。撤頂氣管。打開液氦罐減壓閥減壓。先拔杜瓦那端的輸液管,插好三通,再拔液氦罐端的輸液管。
5、補氣的氦氣瓶,左邊的表設在10psi左右。
6、用時約3至4小時,液氦用量平均70-90升。
7、帶防護手套。
化工小常識:在極低溫度下氣態(tài)氦轉變?yōu)橐簯B(tài)氦。普通液氦是一種很易流動的無色液體,其表面張力極小,折射率和氣體差不多,因而不易看到它。
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