做核磁的時(shí)候?yàn)楹我与噭?/h1>

文章出處：責(zé)任編輯：人氣：-發(fā)表時(shí)間：2023-02-16 09:44:00【大 中 小】

用一句話來回答氘代試劑的作用，那就是為了準(zhǔn)確的鎖場?；衔镏蠬共振頻率是與儀器里面的磁場強(qiáng)度相關(guān)的函數(shù)，通常我們指的400 M核磁儀器，對(duì)應(yīng)的磁場強(qiáng)度時(shí)9.4T，這里的400M是在這個(gè)強(qiáng)度下H核的共振頻率，另外化合物的共振頻率還會(huì)輕微的受到化合物的化學(xué)環(huán)境影響，比如同樣在 9.4T的磁場強(qiáng)度下面，CH3OH，里面的 CH3的在核磁譜圖上是出峰子啊3.6左右，而CHCl3中的氫出峰在 7.26左右，兩個(gè)峰在化學(xué)位移上好像差別挺大，差不多 4個(gè) ppm，轉(zhuǎn)化為頻率的差別就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ， 相對(duì)于400M的這個(gè)共振頻率，這個(gè)量是非常小的 只占到 百萬分之4. 2）核磁里面的磁場強(qiáng)度之所以需要去非常準(zhǔn)確的鎖定，核心原因是，我們測試化合物里面的H的共振頻率都是幾乎完全一樣的，在9.4T的磁場強(qiáng)度下幾乎都是 400 M核磁，為了要準(zhǔn)確區(qū)分由于化合物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異，造成的核磁共振頻率的變化，那么一定要在非常均勻穩(wěn)定的磁場環(huán)境下，才能獲得測試這個(gè)微小差異的可能。 3）舉例說明這個(gè)工作機(jī)制，比如我們使用氘代甲醇做溶劑，那核磁儀器有一個(gè)通道就可以用來接收氘核的頻率信號(hào)，氘代甲醇的氘在9.4T的磁場強(qiáng)度下，其共振信號(hào)是一個(gè)常數(shù)，如果由于儀器超導(dǎo)原因（偶然因素），磁場發(fā)生微小的變化，那檢測器檢測到的氘的頻率信號(hào)就會(huì)跟著發(fā)生一個(gè)微小變化，儀器這個(gè)時(shí)候會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)勻場線圈（這個(gè)就是大學(xué)里面學(xué)的羅線圈，不是超導(dǎo)體，可以產(chǎn)生微小磁場），來維持磁場強(qiáng)度穩(wěn)定在9.4T，這樣就確保在在一個(gè)HNMR整個(gè)測試過程當(dāng)中，都是在一致的磁場強(qiáng)度，以及準(zhǔn)確的磁場強(qiáng)度獲得的數(shù)據(jù)。 4）為何做核磁的時(shí)候我們需要準(zhǔn)確的登記所用氘代試劑的種類呢？這個(gè)原因其實(shí)和上面第二點(diǎn)里面說的理論是一致的，雖然不同氘核的共振頻率是基本一樣的，但是還是會(huì)受到化學(xué)結(jié)構(gòu)的一些影響，不同氘代試劑的試劑共振頻率都是不一樣的，如果登記錯(cuò)誤的氘代試劑，會(huì)造成整個(gè)譜圖的化學(xué)位移，一起平移幾個(gè)ppm單位，這對(duì)于氫譜來說是不能允許的，因?yàn)?9%的化合物的H的化學(xué)位移都在0-20 ppm這個(gè)區(qū)間。 5）那么如果我的樣品單一氘代試劑不能溶解，是否可以使用混合氘代試劑呢，答案是肯定的，登記進(jìn)儀器的時(shí)候，登記那個(gè)濃度高一些的作為溶劑即可，因?yàn)榛旌先軇┲械碾諛涌梢詭椭絻x器準(zhǔn)確鎖場，只是期濃度比以前稍微下降了一點(diǎn)而已，不妨礙儀器準(zhǔn)確鎖場，這個(gè)同樣適用于定量核磁。

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