1.標(biāo)準(zhǔn)氣取樣
標(biāo)準(zhǔn)氣取樣方法的合理設(shè)計(jì)是否保證樣品不受玷污,準(zhǔn)確轉(zhuǎn)移的關(guān)鍵。因此,要選擇適宜的閥門和管路。閥門或叫取樣接頭,它應(yīng)耐壓、死體積小且具調(diào)節(jié)功能。材質(zhì)一般為黃銅鍍鉻,對活潑性氣體,如NO2、SO2等,則應(yīng)采用不銹鋼材質(zhì)制作。取樣管路應(yīng)當(dāng)清潔、干燥,并且盡可能短,以保證能盡快地將殘余氣體沖洗干凈。在使用組分含量易受環(huán)境中(氣體的影響使含量不準(zhǔn)確)含量影響在標(biāo)準(zhǔn)氣體時,如O2、N2、CO2等。則應(yīng)采用硬連接方式,以有效地防止這些氣體的滲透和擴(kuò)散而導(dǎo)致的樣品玷污。
進(jìn)樣可分為動態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣兩種方式。有些儀器如流程用氣體分析器、實(shí)驗(yàn)室用非色散紅外氣體分析儀器、化學(xué)發(fā)光儀等必須采用動態(tài)進(jìn)樣,此時應(yīng)當(dāng)(在壓力恒定流量穩(wěn)定時進(jìn)樣)準(zhǔn)確計(jì)量進(jìn)樣流量,保證
標(biāo)準(zhǔn)氣體和被測氣體在校準(zhǔn)過程和測量過程中進(jìn)樣流量的一致性,防止由于流量的差異引起的誤差。靜態(tài)進(jìn)樣多用于氣相色譜等分析儀器,目前已設(shè)計(jì)安裝多種進(jìn)樣閥門如平面六通閥、拉桿閥、氣動閥等等,這些閥門都含有定體積進(jìn)樣管。為了保證在不同氣瓶壓力下取樣體積的一致性,在完成取樣動作,切斷氣源后,需停留10s左右再完成進(jìn)樣動作,以保證取樣壓力和大氣壓力平衡。當(dāng)然在取樣、進(jìn)樣之前,用樣品充分清洗管路閥門,將其中的殘余氣體充分置換干凈是勿容置疑的。穩(wěn)定的不變的進(jìn)樣方式、準(zhǔn)確的重復(fù)手法、時間間隔是進(jìn)樣的關(guān)鍵,是檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的關(guān)鍵。
3.標(biāo)準(zhǔn)氣間接測量
對有些儀器如電導(dǎo)法、比色法、電化學(xué)法等,需事先將氣體吸收制備成溶液。此時可以用
標(biāo)準(zhǔn)氣體對采樣、流量計(jì)量、前處理、吸收效率、顯色過程等進(jìn)行動態(tài)校準(zhǔn),而后將被測樣品在完全相同的條件下進(jìn)行測量,以保證測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。