如何選擇載氣?我們要注意以下問(wèn)題:
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),通常氫氣和
氦氣是最好的載氣。
當(dāng)使用FID檢測(cè)器時(shí),選擇氮?dú)庾鬏d氣或
氦氣作載氣,用氫氣作為檢測(cè)用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會(huì)造成信號(hào)基線偏高并且燃燒量過(guò)大,檢測(cè)器易積水。
另外,由于氫氣分子量小,擴(kuò)散速度快,當(dāng)色譜柱較長(zhǎng)且溫度高時(shí),組分峰容易擴(kuò)展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮?dú)夂蜌鍤饩蜁?huì)好得多。
載氣系統(tǒng):
載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
(1)載氣選擇:
載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,最常用的是
氦氣、氫氣、
氬氣、氮?dú)狻?nbsp;
(2)載氣凈化:
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測(cè)器及分析要求(常量或者微量分析),對(duì)一般檢測(cè)器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過(guò)時(shí)可以除去微量的水分及油等。
(3)流速的控制與測(cè)定:
在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測(cè)量。
分離系統(tǒng):
分離系統(tǒng)由色譜柱和柱箱組成。
色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟,色譜柱的選擇是完成分析的關(guān)鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱。
填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,內(nèi)徑為2~6mm,長(zhǎng)度為1~10m,形狀有U形,螺旋形等,內(nèi)裝固定相。
毛細(xì)管柱的通常內(nèi)徑為0.1~0.5mm、長(zhǎng)度為25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者鍵合在毛細(xì)管壁上。對(duì)色譜柱箱的要求是:使用溫度范圍寬,控溫精度高,熱容小,升溫、降溫速度快,保溫好。