1.標準氣體有效期
通常,標準氣體的使用壽命由穩(wěn)定性試驗結(jié)果決定。有效期為濃度變化率不超過規(guī)定指標的時間間隔。當氣瓶內(nèi)的標準氣體濃度很低時,其濃度變化很大。因此,從穩(wěn)定性的角度來看,組分氣體濃度越高,穩(wěn)定性越好。即使高壓氣瓶內(nèi)的氣體標準濃度大于5×10-5,氣瓶內(nèi)的氣體成分也會發(fā)生變化,因此標準值的有效期一般可定為6個月至1年。如果有些準氣體已經(jīng)過期,但容器內(nèi)的殘余壓力大于8106 kPa(80 atm),可以重新測量,確定后繼續(xù)使用。當殘余壓力隨著用戶消耗標準氣體而變化時,吸附在容器內(nèi)壁不同部件上的氣體被解吸,導致濃度變化。通常,當高壓缸內(nèi)標準氣體的殘余壓力低于1013.25 kPa(10 atm)時,應(yīng)進行停機。
?
2.標準氣體的穩(wěn)定性是制備和使用過程中的關(guān)鍵問題。
理論上,高壓氣瓶中標準氣體的濃度值在儲存和使用過程中不應(yīng)發(fā)生變化。然而,實際上,當標準氣體中的氣體成分或雜質(zhì)與容器內(nèi)壁接觸時,往往會引起吸附、解吸和化學反應(yīng)等現(xiàn)象,導致濃度隨時間變化。濃度越低,成分越復雜,變化越大。因此,標準氣體的穩(wěn)定性與容器材料性能、容器內(nèi)壁預處理以及氣體本身的化學性質(zhì)密切相關(guān)。
(1)儲存容器的選擇和預處理
含有標準氣體的容器應(yīng)采用耐腐蝕、防銹、吸收性低、化學穩(wěn)定性高和機械強度高的材料制成。常用的高壓容器有錳鋼、鉻鋼、鋁合金或不銹鋼。常用的內(nèi)壁處理方法有酸洗、水洗、磨鏡、飽和處理等,飽和處理的目的是防止容器內(nèi)壁的吸附或解吸。首先將容器內(nèi)壁磨成鏡面,涂上抗氧化劑涂層,然后裝入高濃度氣體,放置約10分鐘,放置約天,以提高標準氣體的穩(wěn)定性。飽和處理可以大大提高標準氣體的質(zhì)量。
(2)標準氣體穩(wěn)定性試驗
標準氣體穩(wěn)定性試驗是測量標準氣體濃度隨時間變化的曲線。根據(jù)不同氣體的特性,可采用不同的測量方法。為了使測量結(jié)果準確、可靠和可比,不僅應(yīng)采用高精度的測量方法,而且應(yīng)在每次測量前用新制備的參考標準氣體對測量儀器進行校準。標準氣體濃度隨時間的變化通常表示為在0d測量值的100%下獲得的濃度隨時間變化的百分比,可使用以下公式計算:
使用變化率繪制隨時間變化的曲線,將得到相同的變化線。這種變化速率曲線可以直觀地解釋標準氣體的穩(wěn)定性。