標準氣體使用的特殊要求
文章出處:責任編輯:人氣:-發(fā)表時間:2023-06-16 10:54:28【大
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標準氣體使用的特殊要求
標準氣體在使用過程中有著特殊的要求,很多用戶由于操作的不規(guī)范,使得數(shù)據(jù)偏差很大,以下提
出在標準氣體使用過程中應(yīng)該注意的幾個方面:
1、使用溫度的要求:
由于標準氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機氣體配制壓力往往很低,對于這一類
氣體我們要求氣體的使用溫度要高于15℃,如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚與鋼瓶
壁上,這樣標準氣的濃度就會發(fā)生很大的變化,對于從低溫處取來的標準氣瓶一定要在溫度高于15℃的
房間里放置一段時間,以便于凝聚于瓶壁上的組分完全氣化再使用,如果有必要可以適當提高鋼瓶溫度,
使用前一定要使鋼瓶內(nèi)外溫度達到要求。
2、樣品氣的置換:
由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣,要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換,
這種置換不是簡單意義上的吹掃,目前我們基本上都選用帶壓力表的減壓器,需要不斷將鋼瓶閥打開
關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,然后再吹掃,系統(tǒng)才能正確取樣。帶壓力表的減壓
器置換起來很麻煩,如果不會正確置換這種減壓器,不但會浪費很多氣體,而且會對分析帶來很大的
誤差,尤其對于微量氧、氮的分析,因此我們建議標準氣體的分析檢測用閥門最好采用不帶減壓器的
針形微調(diào)閥。
3、取樣管線的選擇:
由于膠管使用起來很方便,很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類,但是眾所周知,膠管對大部分有機
氣體,和含硫類的氣體吸附性非常強,而且它的滲透性也很強,所以使用各類膠管來采樣是不可取的,
對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的
標準氣體和樣品氣最好采用內(nèi)涂石英的不銹鋼管(使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲)
或硫鈍化不銹鋼管。
4、取樣氣路的氣密性檢查:
進樣管線的氣密性,進樣管線的泄漏,對標準氣體樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響,對低濃度氧
氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。一般性認為氣路中的壓力大于氣路外面,外
面的氣體不會進入氣路中,這種看法是錯誤的。
5、閥門的選擇:
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊的氣體必須使用特殊的閥門,總體要求體積小、無吸附、
耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛的適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
6、標準氣體的進樣:
進樣可分為動態(tài)進樣和靜態(tài)進樣兩種方式,有些儀器如在線用氣體分析儀器、實驗室用非色散紅
外體分析儀器、化學(xué)發(fā)光儀、報警儀等采用動態(tài)進樣,此時應(yīng)當(在壓力恒定流量穩(wěn)定時進樣)準確
計量進樣流量,保證氣體標準物質(zhì)和被測氣體在校準過程中進樣流量的一致性防止由于流量的差異引
起的誤差。靜態(tài)進樣多用于氣相色譜儀,其進樣閥多為六通閥,閥門帶有定量管為了保證定量管中的
壓力一致,要么在樣品氣出口帶一個壓力表來指示每次進樣壓力一致,要么保證定量管的壓力和大氣
壓力保持平衡,穩(wěn)定不變的進樣手法對檢測結(jié)果的準確可靠很有幫助,需要使用者慢慢在實驗中掌握。
7、標準樣品的轉(zhuǎn)移:
試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中,然后再從容器中取樣分析,是最不可取
的,這樣造成了二次污染,或者由于容器內(nèi)壁材質(zhì)的不確定造成被測組分被吸附,使得標準氣的數(shù)據(jù)不
能真實的表現(xiàn)出來。